以尿素分解均匀沉淀法，制备了Zn/Al投料摩尔比为2:1、5:1、10:1的锌铝层状双金属氢氧化物（ZnAl-LDHs）。测定了在阳离子总浓度不变的条件下,向Zn/Al投料摩尔比为2:1-4:1的混合ZnCl2-AlCl3溶液中滴加NaOH溶液的pH滴定曲线，研究溶液中沉淀的产生过程，并对曲线中各特征点沉淀进行表征。同时研究ZnAl-LDHs金属阳离子投料比极限以及其耐碱性。以共沉淀法、尿素分解均匀沉淀法，制备变价金属（Mn、Fe）的层状双金属氢氧化物，并测定在阳离子浓度不变的条件下向Zn2+/Fe3+摩尔比例为3:1的混合ZnCl2-FeCl3溶液中滴加NaOH溶液的pH滴定值曲线。结果表明，LDHs的形成过程中，较难溶氢氧化物首先沉淀形成骨架，之后其他离子向其中插入和替换，最终形成LDHs。pH值对ZnAl-LDHs的形成有重要影响，在反应过程中会出现两个pH平台产生沉淀；一般条件下，无法制得含Mn(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)的LDHs。