基于Pd、Au和多壁碳纳米管（MWCNTs）的优良的性质，采用电化学方法可控制备了Pd/Au合金微纳米材料、3D花状Pd纳米粒子及Pd/MWCNTs复合纳米材料，研究了其在直接甲酸燃料电池和表面增强拉曼光谱方面的应用。1. 采用脉冲和恒电位两步电化学方法成功制备了Pd/Au中空锥状微纳米材料和Pd/Au实心半球体微纳米材料。Pd/Au中空锥状微纳米材料是由Pd、Au合金纳米颗粒组成，比表面积大、活性位点多，表面的主要晶面为（111）面。与相同沉积电量和相同合金比例的Pd/Au实心半球体微纳米材料相比，Pd/Au中空锥状微纳米材料在甲酸电化学氧化反应中的起始氧化电位和氧化峰电位均发生负移，峰电流密度增加了3.2倍，表现出更高的催化性能。不同原子比的Pd/Au中空锥状微纳米材料对甲酸的催化活性次序是Pd/Au(1:1)> Pd/Au(1:4)> Pd/Au(7:3)。2. 采用电势阶跃的方法，在导电玻璃基底上制备了具有3D花状结构的Pd单晶纳米材料。这种花状Pd纳米材料尺寸均一、比表面积大；每个纳米花由十几根呈发射状的纳米四角锥所构成；各个四角锥顶端较尖、曲率较大。用罗丹明6G作为探针分子首次研究了这种3D花状Pd纳米粒子的表面增强拉曼特性。结果表明：相比于恒电位方法制备的相同粒径大小的Pd纳米颗粒，3D花状Pd纳米粒子可以显著地增强罗丹明6G分子的拉曼信号。3. 采用电势阶跃的方法，成功地制备了Pd纳米立方体与MWCNTs复合纳米材料。这种复合材料中Pd纳米立方体是以随机的生长取向分布在MWCNTs上的，外型上MWCNTs类似于一根线将Pd纳米立方体连接起来。与相同方法制备的Pd纳米立方体相比，Pd纳米立方体与MWCNTs复合纳米材料对甲酸电化学氧化的正向氧化峰电流密度较高；而且在1.45 mA/cm2的电流密度下，氧化电位提前了90 mV，对甲酸氧化表现出较高的催化活性。